通过电纺合成了LaCoO3纳米纤维,并制备了一种新型的电化学酪氨酸传感器作为电极修饰材料。纺技术具有以下优点:简单的合成装置,可控的工艺,各种类型的可纺材料,低成本的纺丝等,并且已成为有效制备材料的主要方法之一。米纤维。前,静电纺丝技术是制备聚合物纳米纤维的唯一稳定,直接,均匀和连续的工艺。过煅烧,有机材料被碳化或分解,并且无机前体被氧化。
纺丝工艺使得制备纳米纤维,纳米颗粒,纳米管和纳米珠成为可能[1]。过静电纺丝制备的材料具有小颗粒,大表面积和多孔结构的特点,具有独特的物理和化学性质[2]。钛矿氧化物,特别是纳米材料,具有独特的化学和物理性质,例如出色的催化性质,类似的过氧化物酶活性,良好的生物相容性和高表面积[3],可应用电化学传感器来改善催化性能和非常敏感的传感器的构造。
LaCoO3是一种催化良好的钙钛矿型氧化物。用静电纺丝技术制备了La(NO3)3 / Co(Ac)2 / PVP纳米纤维,恒温阀芯煅烧后合成了液晶纳米纤维。LC纳米纤维为电极修饰材料制备了一种新型的电化学酪氨酸传感器,显示了纳米纤维对酪氨酸的优异电催化性能。器:CHI-660e电化学工作站,三电极系统(铂电极,碳糊电极和饱和甘汞电极),高压直流发电机,微型注射器泵,真空炉,管式电阻炉,电子天平,扫描电子显微镜。剂:乙酸钴,酪氨酸和聚乙烯吡咯烷酮(PVP),二甲基甲酰胺(DMF),NaH2PO4,Na2HPO4,石墨粉和石蜡油。0.1M磷酸盐缓冲溶液(PBS)和双蒸馏水。LaCoO3纳米纤维的材料是通过高温静电纺丝和煅烧制备的[4]:第一步是将Co(Ac)24H2O和La(NO3)3,6H2O缓慢添加到适量的PVP和DMF。用电磁搅拌器搅拌12小时,以获得粘性胶体前体。
前体添加到注射器中,并将金属针连接到高压电气设备进行静电纺丝,施加的电压为12 kV。丝后,将La(NO3)3 / Co(Ac)2 / PVP放置在恒温恒湿室中进行干燥和稳定化,并在80°C下放置12小时。第二步中,将纤维置于管式烘箱中,并将程序设置为2°C / min至600°C,然后通过恒温2小时以获得LaCoO3纳米纤维。
糊电极(CPE)的制备:将碳粉和石蜡油以3:1的质量比均匀研磨,然后将碳糊挤出到干净的玻璃管中直径为3 mm,并在玻璃管导体的另一端插入一根铜棒。备的碳糊电极在光滑的称重纸上抛光,并用双蒸馏水冲洗后使用。备改性电极:将一定量的LaCoO3纳米纤维分配到1 mL的双蒸馏水中,然后使用8μL的改性剂将液滴均匀地分散在干净的CPE表面上,并在红外光下干燥。骤:使用三电极系统在电化学工作站上进行实验,饱和甘汞电极和铂板电极分别用作参考电极和辅助电极, LC / CPE作为工作电极。法:在室温下,将三电极系统置于PBS中,并将电势从-1.0旋转至1.0 V数次以激活电极;在搅拌下,电流-时间曲线方法被激活,恒温阀芯一旦电流稳定,则缓冲液被缓冲。标准酪氨酸溶液添加到该溶液中,以记录酪氨酸氧化电流随时间的变化。
电纺丝法制备了La(NO3)3 / Co(Ac)2 / PVP复合纳米纤维。温处理后得到的液晶的纳米晶体的表面是粗糙的,纤维的直径为约60至300nm,并且在纤维上出现微孔,这增加了纤维的表面,有利于反应。
化学催化酪氨酸。性剂浓度对酪氨酸测定的影响:当改性剂浓度为1.0-5.0 mg / mL时,改性剂浓度为3.0 mg / mL时电催化活性最大。力对酪氨酸测定的影响:在不同的应用电位下,将30μM酪氨酸连续添加到0.1 M PBS(pH = 3.0)的溶液中。 0.4 V到 0.6 V,电流随着施加电势的增加而迅速增加。施加的电位大于 0.5 V时,电流不会显着增加;如果电位过高会引起某些共存物质的反应,则在以下实验中,将 0.5 V选作电位最佳应用。pH对酪氨酸测定的影响:研究了PBS缓冲溶液的不同pH值对pH为2.0至6.0的30μM酪氨酸氧化的影响。PBS缓冲溶液的pH值为3.0时,电流响应最大且最稳定。用时间-电流法确定酪氨酸浓度。
最佳实验条件下,LC纳米纤维被用作改性剂以研究酪氨酸的电催化氧化[5]。
标准酪氨酸图以 0.5 V的施加电势连续添加到0.1 M PBS(pH = 3.0)的溶液中。氨酸随酪氨酸浓度的增加而增加。
最佳实验条件下,酪氨酸传感器的线性响应范围为1至100μM。信噪比为3时,传感器的最小检测极限为0.2μM。工作过程中,基于LaCoO3纳米纤维修饰电极构建了一种新型电化学传感器,并对酪氨酸进行了分析。化学分析实验表明,LaCoO3纳米纤维不仅增加了修饰电极的有效面积,而且促进了电子转移。信电纺和电化学传感器技术的结合将为生物传感器装置的发展提供有希望的未来。
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