已经建立了通过建立多个标记的模板分子来增加分子印迹电化学传感器的灵敏度的方法。过改变样品中具有大量二茂铁羧酸的树状聚合物标记的赤霉素和赤霉素分子之间的竞争性反应来进行定量测定。号@ 10 mol /L。方法已成功用于啤酒样品中赤霉素的测定。霉素是一种广泛用于农业生产的植物生长调节剂[1、2]。少有38种已知的赤霉素，其中赤霉素3（GA3）是最活跃和研究最多的。多国家/地区对食品中的赤霉素含量有严格的规定。此，有必要建立一种灵敏，简单的赤霉素检测方法。前，已描述了赤霉素定量检测的方法：毛细管电泳质谱[3]，气相色谱质谱[4]，液相色谱质谱[5]，毛细管电泳[6]等产生的荧光。未报道相关的电化学检测方法。化学分子指纹传感器灵敏度高，选择性好，是近期研究的热点之一[7〜10]，已应用于环境监测[11，12]，筛查测试[13，14]和兽药残留检测[13，14]。[15，16]和其他地区。了提高其灵敏度，已经开发了许多新方法[17-19]。枝状大分子是一类新的合成化合物[20]，它们通常具有高度分支的对称结构，表面具有大量官能团[21、22]。该实验中，二茂铁羧酸（FcA）被标记在合成的聚三乙胺五乙酸树枝状聚合物（PDTPA）的表面上，并且GA3连接到其上以形成GA3 / PDTPA /（FcA）。n，因此实现了模型分子的多重标记，也就是说，一个孔对应于多个标记。独特的标记方法相比，信号强度大大提高，并且该方法的灵敏度大大提高。CHI660C电化学工作站（上海晨华仪器有限公司）；三电极系统：金电极（d = 2 mm）是工作电极，银/氯化银电极是参比电极，铂丝电极是对电极。霉素1、2、3、4、7（GA1，GA2，GA3，GA4，GA7）购自阿拉丁试剂；邻苯二胺（OPD），恒温阀芯三乙胺五乙酸（DTPA），EDC，磺基NHS，FcA等从国药试剂公司购买。有试剂均为分析纯，使用前无需进一步纯化。GA3 / PDTPA /（FcA）的合成n [23]中描述了PDTPA的合成和NHS EDC的使用。0.3 g合成的PDTPA，1 mmol / L的300μLFcA和1 mmol / L的100μLGA3分别添加到3个烧杯中，并以20 g / L和500μL的EDC添加500μLEDC。磺NHS。
反应静置5小时。后，将400μl的0.01mmol / L的尿素溶液添加到PDTPA烧杯中，并将反应混合物在黑暗中搅拌1小时。后，将三种杯子溶液混合并在黑暗中搅拌1小时。号@ 4 mol /L。子指纹传感器和非分子指纹传感器的合成金电极在使用前必须在氧化铝粉悬浮液的镜面中抛光，并用浓HNO3（ 1：1，V / V），乙醇和蒸馏水。化学聚合反应是在10 ml 1.0 mmol / L GA3和3 mmol / L OPD的乙酸钠溶液（pH = 5.2）中进行的。聚合完成后，通过用乙酸的甲醇溶液（8：1，V / V）浸入几分钟来制备电化学分子指纹传感器。分子指纹膜（nMIP）传感器的制备类似于分子指纹传感器的制备，在聚合过程中无需添加模型分子。Symbolmol @ 4 mol / L GA3溶液中放置12分钟，GA3完全占据了电极的印刷孔。洗电极后，将其置于合成的复合溶液中15分钟，然后在某些孔中复合分子替换了GA3分子。洗阴影的电极以去除电极表面的物理吸附。测试之前，将有阴影的电极放置在不同浓度的GA3测试溶液中9分钟，以完成比赛。
极的再生通过在使用后在乙酸的甲醇溶液（8：1，恒温阀芯V / V）中重复使用电极10分钟来进行，以去除空腔中的聚合物和赤霉素，并去除电极中的聚合物表面可能的物理性质。涤后进行吸附循环伏安扫描，直到CV曲线与第一个洗脱曲线重合，表明电极可以重复使用。验方法通过循环伏安法（CV），脉冲差分伏安法（DPV）和交流阻抗（EIS）对传感器进行表征和检测。CV在含有K3 [Fe（CN）6]的溶液中进行。含有0.5 mol / L KCl的PBS（pH = 7.0）中进行DPV的检测，扫描范围为0.2至0.8 V，扫描速率为0.1 V /S。IS测试在0.19 V的频率下进行，频率范围为100 mHz至100 kHz。GA3分子印迹膜在0.1 mol / L乙酸钠缓冲溶液（pH = 5.2）中通过CV在金电极表面上进行电聚合。果表明，在0.35 V处出现明显的OPD氧化峰，并且随着扫描转数的增加，最大电流减小并接近零，这证明了OPD膜的形成。
电性差。子印迹聚合物具有特定的选择性识别特性。GA的Symbolm @ 8 mol / L溶液中的竞争电极（f）用CV表征，结果如图1A所示。于曲线a，曲线b的峰值电流实际上消失了，并且已经确认在电极的表面上形成了不导电的分子印迹膜。
b到c的峰值电流增加，表明模型分子已从聚合物中洗脱出来。d到d，电流再次减小，这表明部分打印的孔被重新占用。d到e，电流再次增加，这可能是因为二茂铁羧酸是一种良性的导电介质。
争后的峰值电流（f）与孵化后的峰值电流（e）的值进一步减小。主要是由于在竞争过程中，孔中的GA3 / PDTPA /（FcA）n被GA3分子取代，从而减少了电极表面的二茂铁羧酸的量，相应减少。赛后符号@ 8 mol / L赤霉素。果表明，反应在PBS溶液中最稳定，峰形也最佳。化PBS溶液的pH，在pH = 7.0时响应电流最大。了平衡电荷并增加溶液的电导率，将0.1 mol / L KCl作为支持电解质添加到测量液体中。上所述，使用0.1 mol / L pH = 7.0的PBS（含0.1 mol / L KCl）作为检测的基本溶液。育时间是在GA3 / PDTPA /（FcA）n竞争下被掩盖时，达到GA3进入分子指孔的平衡过程所需的时间。育实验在形成良好的复杂溶液中进行，每3分钟在PBS中进行脉冲差分伏安法记录电流响应信号，实验结果如图3a所示。长孵育时间后，响应信号会继续增加，直到12分钟后电流强度稳定为止。争时间是分子指纹膜上的GA3 / PDTPA /（FcA）n竞争性取代并达到平衡时。3分钟在Symbolm @ 7 mol / L GA3溶液中在PBS中进行DPV测定。图3b所示，电流响应信号随着竞争时间的增加而减小，并稳定到9分钟。小的赤霉素溶液的其他浓度在孵育溶液中竞争，并在9分钟内达到平衡。准曲线如图4所示。原电流随着GA3浓度（c）的增加而降低。号@ 10 mol / L（LOD =3δb/ K）。
其他报道的方法相比，该方法简单，快速，灵敏且便宜（表1）。5次测量Symbolm @ 8 mol / L的GA3，得到的RSD为3.8％。
传感器具有良好的再现性。霉素同源物（GA1，GA2，GA4和GA7）可能会干扰GA3的测定。号@ 8 mol / L GA3，GA1的30倍，GA2的35倍，GA4的35倍和GA7的50倍无效，RSD <5％。用该传感器对啤酒中的GA3进行了测量，结果如表2所示。子指纹传感器的回收率为96.7％至101.3％，RSD <5％ 。项研究提出了一种高灵敏度的分子手指电化学传感器检测模式，基于修饰的树枝状聚合物多标记的扩增效果，并用于赤霉素的测定。方法简单，易用，成本低，选择性好。量样品时，结果令人满意。时，它为提高分子指纹传感器的灵敏度提供了新思路。
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