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[恒温阀芯]基于低温等离子体辅助发光的乙烯传感器

by admin / 2019/07/18 / Published in 未分类

  结合高等离子体活化性能和催化发光检测特性,在简单廉价的碱金属纳米MgO合成的基础上,建立了一种廉价的等离子体辅助催化发光传感器。- 作为检测材料。测由于高等离子体活化性能,该方法的检测温度比常规的催化发光检测方法的常规温度(300〜500℃)低得多,并且快速和灵敏地检测的乙烯在室温下进行,无需加热装置。室温(25℃),乙烯检出限为37毫微克/毫升(30 ppm的),线性范围为112〜4997毫微克/毫升(〜3998 ppm的90,R = 0,恒温阀芯 97669),传感器具有良好的选择性和重现性。传感器具有制备简单,稳定性高,低功耗和与传统的气体检测方法低coût.En比较,该传感器具有良好的实用性和通用性,并提供了开发新的策略催化发光传感器具有优异的性能。温等离子;催化发光;传感器;乙烯;氧化镁介绍乙烯是石化工业最基础的原材料之一,经常被用来作为一个重要的指标来衡量石化行业发展的一个国家,一个地区的水平。烯易燃易爆,具有强烈的麻醉和刺激作用,长时间接触可引起神经和胃肠功能障碍[1]。外,乙烯也是植物生长中的重要植物激素,可用作果实成熟剂[2]。
  此,恒温阀芯乙烯浓度的实时监测在工业生产,食品监测和临床诊断领域具有重要意义。统的乙烯检测方法主要是色谱分析[3],耗时费力,使用灵活性差。献[4]中提到的一些简单快速的乙烯传感器提高了检测的灵活性和适应性,但检测灵敏度不理想,但难以检测低样品浓度乙烯。化学传感器易于制备,具有良好的重复性和准确性,但通常对其他气体和温度的干扰很敏感[5]。此,开发一种简单快速的乙烯检测方法具有很大的实际意义。型发光气体传感器的开发是近年来分析化学领域,特别是气体检测领域的研究热点[6]。

基于低温等离子体辅助发光的乙烯传感器_no.191

  中,催化发光(CTL)是当在氧化反应期间产生的激发态的产物返回基态时产生的发光现象。以构建基于固体材料的催化表面发光的传感器[7]。米材料具有优异的性能,例如它们的大表面积和高表面活性。们与传统检测技术的结合极大地拓宽了化学发光的应用范围[8-10]。献还指的是用于基于矩阵成像传感器催化发光基质的纳米材料表面[8,11],以及用于高的催化剂流动速率[12,13]筛分材料的快速鉴定方法。然发光催化传感器提供了许多独特的优势,如可逆响应,良好的热稳定性等,在检测过程中,通常有必要在更高的温度和温度以获得更好的响应信号高感测操作可能导致基质中的高能量辐射,产生不利于检测的背景辐射。于等离子体中存在的各种高能粒子,包括高能电子,亚稳中性粒子和自由基粒子,具有电离特性和激活更高[14,15],研究小组在以前的工作中使用等离子体。化发光检测方法[16]显着扩大了待检测物体的响应范围并降低了反应温度。
  已成功应用于检测挥发性有机气体物质,如系列苯和CO [17-20]。这项研究中,发光传感器辅助低温等离子体是通过低温等离子体的技术用的金属纳米材料碱土催化发光技术和溶胶 – 凝胶合成单MgO的组合,而不掺杂金属构成贵族/金属。化发光过程的高温条件允许在室温下检测乙烯并提供良好的检测性能。研究扩展了应用范围和对这些传感器检测的适应性。验仪器和试剂BPCL 2 JZ TGC低发光测量仪器(北京建新力拓科技有限公司); XWKIII型自动无油气泵(天津华盛分析仪器厂);变压器型号TDGC20.5(3.5 kV,18 W,浙江正泰电气有限公司); 800型离心机(上海外科仪器厂);磁力搅拌器812型(上海赛乐仪器厂);电子天平SPN202F类型(MMAX = 200克,d = 0.01克,奥斯特国际贸易(上海)有限公司;. LZB3流量计(0.04〜0.4升/分钟,流量计余姚银环有限公司) ;接触调节器TDGC20.5(浙江正泰电器有限公司)XG35陶瓷棒(220 V,35 W,光电植物慈溪Fanshixing)化学合成技术北京东方的无水MgSO 4(发展中心。顺),氨水(25%至28%,北京北化精细化学品有限公司),乙烯,甲烷,乙烷,丙烷,丙烯,丁二烯,标准气体,正丁烯,氯乙烯(99.994%)(北京Haipu Gas Co.,Ltd。
  所用试剂为分析纯,实验水为去离子水催化剂制备纳米MgO催化剂按溶胶 – 凝胶法制备[8]:将1ml氨水滴加到50ml 0.1mol / L的MgSO 4溶液中。快速搅拌下,将形成的Mg(OH)2的胶体溶液离心,得到Mg。(OH)2沉淀。次用去离子水洗涤并离心后,将沉淀物在100℃下,干燥地面成细粉末用研钵和然后在600℃下煅烧4小时,放置过夜并研磨成细粉末使用。验装置低温等离子体发生系统本研究基于大气压下的介质阻挡放电[19]。造低温等离子体发生装置。图1所示,中空的石英管被用作载体,金属杆插入作为在中心处的中心电极和金属板卷绕在石英管的外部被用作针对电极以形成图案注射器的介质阻挡放电。文献[21,22]中报道的LTP生产方法不同,该系统直接选择空气作为填埋气体,而不是氦气,氮气或氩气等惰性气体。高压交流电的作用下,该装置可以产生等离子体。时,它还可以用作催化氧化反应的氧源和用作样品的载气系统以构建催化发光系统。装置大大简化了气动传感器系统并降低了气道的成本。装置可通过气动接口与催化照明系统一起使用。化发光系统基于研究组前一阶段建立的方法[17,19]。研究中使用的催化发光系统(图1)包括以下部件:(1)反应器:带有气体入口和出口的石英玻璃容器; 2)实验催化剂:本研究使用MgO基纳米材料覆盖陶瓷棒表面(厚度0.5 mm); (3)单色系统:波长400-620纳米,用于选择检测波长和消除背景4)光电检测系统和数据处理:用于检测和治疗的化学发光信号低。检测方法并不在一定的温度和载气的流动需要前处理,和所测量的气体由通过喷射器入口直接导入到检测系统,然后通过输送到反应器中空气并与催化材料接触以进行催化发光氧化反应。明信号由光电倍增管记录并传输到数据处理系统以进行检测和处理。果和纳米氧化镁的讨论催化剂制备掺杂金属掺杂贵金属一些纳米氧化物和纳米材料显示出良好的化学发光信号,并且可以被用于构建催化发光检测材料[16]。而,它们中的大多数需要掺杂贵金属或金属,这是昂贵且合成复杂[23]。
  该研究中,选择了大量且廉价的非金属掺杂的MgO纳米氧化物源作为催化材料,制备简单且成本低。这项研究中,纳米MgO催化剂通过溶胶 – 凝胶法制备[8]。2A是纳米材料的MgO的XRD光谱,它是由与属于JCPDS010741225方镁石的MgO具有立方结构,所述纳米材料标准数据库比较确认。2B是纳米材料MgO的SEM图像,并且纳米MgO的粒径在20和100nm之间。验条件的最佳加热温度,通过调节施加到陶瓷棒上的电压来控制的纳米氧化镁催化剂的réaction.Les效应的温度上的发光强度的催化氧化来控制在0,25和50V的乙烯。24.9下研究相应的加热温度。图3所示,催化发光的强度随着加热温度的升高而增加,因为高的操作温度为反应提供了更高的能量,降低了反应的能垒和增加催化发光的强度。注意,在0V的电压下,即在没有加热的情况下,0.75%(V / V)乙烯的催化发光强度达到约17000a.u.根据该组的前期工作[8],该信号可满足检测需要,因为空气中的乙烯爆炸极限为2.7%至36.0%(V / V)。可以满足爆炸警告检测的要求。此,在以下实验中,在室温(约25℃)下选择实验。气流量的选择低温等离子体生产中常用的气体是惰性气体,如氦气,氮气或氩气。入系统包括发电装置中的惰性气体很复杂。们之前的研究表明,空气也可以用作填埋气体来产生低温等离子体[19]。
  此,空气既可以作为放电气体,也可以作为催化氧化的氧源,但也可以作为样品运输的载气,减少原有的三通气体。思是,大大简化了设备。该研究中,选择空气作为载气,并将乙烯输送到由空气放电产生的等离子体中进行活化,然后引入反应器中进行催化发光反应。气中的大量氧气充当氧化剂以维持反应。此,本研究采用简化的气路系统来降低成本。流由气泵和进气口之间的流量计控制(范围:0.1至1.0 L / min),并且在不同的气流下检测乙烯。载气流速分别为100,150,200,250和300mL / min下测量催化发光的强度。图4所示,将流速提高到100毫升/分钟到200毫升/分钟和发光的强度增加的催化rapidement.Le流继续增加并且发光催化n“的强度没有显着变化,表明催化发光反应基本平衡。该研究中,选择200ml / min作为载气的最佳流量。乙烯催化的发光光谱中在400至620nm的波长范围内测量乙烯在纳米MgO催化剂表面的催化发光光谱。图5所示,乙烯在440nm处具有最强的催化发射信号,并且曲线显示其特征光谱形状。可能是由于催化发光反应中产生的高能发光中间体之间的能量差异,其从一种物质到另一种物质不同,因此对于识别和选择性检测非常重要。质[8]。化剂选择性方法的分析性能对于相同的催化剂,当试剂不同时,试剂显示的催化效果可以显着变化。了验证MgO纳米催化剂对乙烯催化氧化的选择性,本研究检测了甲烷,乙烷,丙烷,丙烯,正丁烯,氯乙烯等气体,丁二烯可能会干扰该传感器上乙烯的检测。应情况。是从图6中看出,在相同的实验条件下,乙烯响应信号是与纳米材料作为催化剂最高的MgO,同时用乙烷,丙烷和正丁烯是所获得的信号低,甲烷甚至不能得到一个相对明显的信号。烯,氯乙烯和丁二烯具有一些响应信号,但明显低于乙烯,表明传感器具有良好的选择性。
  可能与在反应过程中通过DC键的乙烯分子和MgO碱土金属催化剂材料的活性位点之间的相互作用有关[24,25]。时,降低了乙烯的大小也具有提高发光振动的松弛过程中检测到[26],从而增加概率的效果,即电子在相同水平的电子能量通从高振动水平到低振动水平。促进从激发态到基态的电子的跃迁来产生信号,以使得该响应信号是高,这也与具有双所得材料的表观响应信号一致链接。此,该乙烯传感器具有最高的响应信号,结合双键特性和小的影响。测乙烯的可重复性,在70,190和340 S为连续注入三次,将得到的光响应信号的峰值的高度和形状基本吻合,相对标准偏差(RSD)的三个峰值强度为1.8%。相同的实验条件下,获得的信号的RSD为6天,为3.3%,表明该传感器具有良好的重复性。催化材料结构简单,稳定性高,可连续工作7天以上。
  试验结束时,将响应信号的变化:根据[27]基团的占空比,该催化剂可以通过加热在较高温度下活化以进一步延长寿命。性范围和检测限制该传感器用于在优化的实验条件下测量不同浓度的标准乙烯气体样品。图7所示,用该纳米MgO作为催化剂,通过低温等离子体检测乙烯的辅助发光催化传感器的线性范围为112〜4997毫微克/毫升(90〜3998 ppm的, R = 0.977),线性拟合方程为y。= 2.95445x-24294128,R2 = 0.948,检测限(S / N = 3)为37ng / mL(30ppm)。检测性能这个方法是与那些在文献[28,29]报道,并且具有更宽的线性范围内,另外,该检测方法不需要预处理和快速响应速度。论本研究显示了低温等离子体在通过低温等离子体辅助的检测luminescence.La催化氧化用与碱土金属与丰富的来源的MgO纳米材料构成的催化性能高活化,简单的制备,没有贵金属掺杂/金属作为催化剂。传感器可以快速检测乙烯。过程不需要加热器,检测能耗低;该装置在结构,成本低,响应快简单,不需要样品预处理,且操作简单,容易,并且催化发光检测方法的适用性得到改善。研究扩展了发光催化传感器的使用范围,可用于工业测试,食品安全和临床测试。考文献:范登Schoor,FJ,Verplaetsen,FJ危害,2006,128(1):1-9佩赫JC,男Bouzayen,LatchéA.植物科学,2008年,175(12):. 114-120解Ĵ,薛。S,程W,王G.中等,J.地质学煤,2011,85(1)123-127卡布里奥里楼Quercia的L.传感器Actuat B,2014年,203:187-196施德达JR,李J.化学王晓德,陈曦,谢志祥,王曦.Angew,Ed Int。2008,108(2):352-366杂志,2008年,47(39):。450-7453中川男,山下N.前沿化学传感器:新的原理和技术SpringerVerlag柏林:柏林,2005年,卷。
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