使用单个多通道蠕动泵建立连续流动分析方法和装置，以在不使用注射阀，电磁阀和用于试剂选择和给药的回路的情况下输送试剂和样品或样品。品在铜 – 镉还原柱上运行以将硝酸盐还原为亚硝酸盐，然后通过重氮偶氮分光光度法测定。果表明，线性硝酸盐含量范围为5~180μmol/ L，检出限为0.27μmol/ L，测定含10和80μmol/ L的硝酸盐溶液。续11次，相对标准偏差为1.4％和1.3％，水样的回收率不同于99.4％至106.1％。量结果与流动注射分析方法之间没有显着差异。流动注射分析相比，无阀设计装置显着降低了成本并且更易于使用，恒温阀芯这促进了实验室或现场连续监测的延伸。方法已成功应用于厦门西岗海水样品中硝酸盐的测定和九龙江口硝酸盐通航的监测。
有阀门;连续流动分析;海水;硝酸盐简介硝酸盐是许多水域中常见的营养盐。量的硝酸盐进入水环境，导致水体富营养化[1]。此，检测海水的硝酸盐含量非常重要。洋监测规范规定，样品通过铜镉还原柱手动通过，将硝酸盐还原为亚硝酸盐，然后用分光光度法测定。氮重氮[2]。方法具有高的还原效率，但操作过程繁琐且耗时。外，手动操作引起的人为错误很重要，不适合大量样品的快速和现场分析。前，市场上有自动营养分析仪，如德国的BRAN LUEBBE AutoAnalyzer 3和荷兰的SKALAR [3，4]，基于连续流动分析技术。段（SCFA）。动化程度高，分析速度快，但仪器价格昂贵。前，流动注射分析（FIA）技术已得到广泛开发，并应用于海水水质控制。于该原理的硝酸盐测定系统[5-7]国际汽联已经开发出来了。些系统使用喷射阀。电磁阀量化样品或试剂，以提高分析的准确性和可重复性。是，各种阀门的价格相对较高，控制程序复杂，不利于普通实验室的推广和应用。果阀门可以由某个装置或过程替换，则实验成本将降低到一定程度，并且控制程序将被简化。前，一些研究人员使用注射泵定量将试剂注入样品中，同时测定四种金属元素，但所用的化学反应只需要一种试剂[8]。于铜镉还原柱测定硝酸盐还原，唯一的试剂显然不能满足分析要求。用阀门对注射各种试剂至关重要[9，10]。们的研究小组开发了一种无阀连续流动分析系统[11]，它使用连续流动方法直接将试剂与样品混合，不需要阀门，但在样品中引入了大量气泡。动路径;独特的流通池结构设计可以避免电路中气泡对检测信号的影响，并已成功应用于亚硝酸盐，磷酸盐和硅酸盐的测定。而，为了通过铜 – 镉还原柱测定硝酸盐还原，进入还原塔的气泡将导致镀镉表面上的铜的氧化，这极大地影响还原效率。酸盐。这项研究中，改进了上述原始系统，并在还原柱的前部添加了消泡装置，有效地去除了样品切换过程中产生的气泡并防止了气泡。入减少栏。进后的系统已成功用于厦门西岗海水样品中硝酸盐含量的测定和九龙江口硝酸盐通航监测。验仪器和试剂USB 2000 光纤光谱仪和LS1LL钨卤素光源（Ocean Optics，USA）;六通道蠕动泵BT1001L，内径0.5毫米和2.0毫米硅橡胶蠕动泵管（保定兰格恒流泵有限公司）公司的循环通道是一种直径的聚四氟乙烯（PTFE）在1.0mm内，数据采集软件使用Labview 8.2（National Instruments，USA）编写;实验水是超纯水（电阻率≥18.2MΩ.cm，MilliQ Element system，Millipore，USA）。非另有说明，否则所使用的试剂是由Sinopharm Chemical Reagent Co.，Ltd。产的分析纯试剂。
100 mmol / L硝酸盐储备液：称取1.0100 g KNO3，在110°C下干燥2小时，溶解并稀释至100 ml，在4°C下保存，从溶液中获得标准工作溶液母亲适当稀释。色试剂：将2.5g磺酰胺（SAM）溶于450ml 5％HCl（V / V）（优异含量）中，并加入0.25g NN-乙基乙二胺二盐酸盐（NED）。用5％HCl（V / V）补足至500毫升。造海水（盐35）：称取31克NaCl和10克Mg2SO4，溶于超纯水中，稀释至1升，储存在聚乙烯瓶中，稀释其他人工海水的盐度。5 mol / L NaOH溶液将NH4Cl NaOH缓冲溶液（2.5％，w / v）调节至pH8.3。验方法连续流动分析系统的分析电路没有阀门如图1所示。主要由两个蠕动泵组成。
动泵1以相对快的速率将样品送至消泡装置，在注射后手动通过超纯水并进行清洁。于在切换过程中蠕动泵1的连续操作而引入管道的气泡在消泡装置中。被删除。
留在气泡去除装置中的样品溶液被具有缓慢流动的蠕动泵2吸入，并且过量样品被蠕动泵1吸入和排出。动泵吸入的样品溶液。2与缓冲溶液混合并进入铜 – 镉还原柱以将硝酸盐还原为亚硝酸盐。验中使用的流动池由实验室自己开发[11]，其体积很重要。须确保将适量的样品引入容器中。通用于测试目的。是，如果大量样品直接进入铜 – 镉还原塔，则还原塔的寿命会缩短。于河流和沿海水域的硝酸盐浓度通常很高，因此在适当稀释后可以准确地量化样品。此，将少量还原样品与超纯水混合，稀释并与显影剂混合。入置于水浴中的反应盘管，最后进入流动池进行测量。门西海采样于2015年12月26日从PVC样品中采集，然后放入250 mL聚乙烯瓶中保存冷却24小时。2016年4月9日，厦门大学海洋2科学研究船监测了九龙江口的行程。用容器上提供的海水收集设备将地表水泵送到甲板过滤器。
通过0.45μm过滤器过滤后，将其与装置组合。旅行期间，在100ml聚乙烯小瓶中手动收集几个过滤的样品并储存在冰箱中，记录取样周期用于对比实验室分析。果与讨论实验参数的优化该装置使用蠕动泵作为输注功率，使水样通过铜 – 镉还原柱，定量将硝酸盐还原为亚硝酸盐，然后将其与显影剂混合的颜色。酸性介质中，亚硝酸盐在显影剂中用SAM重氮化，产物与NED偶联形成红色偶氮染料，并在543nm的波长下测量吸光度。过计算，获得亚硝酸盐氮的总量，并推导出水样中的原始亚硝酸盐含量以获得硝酸盐含量。研究中的亚硝酸盐含量是从另一个通道（没有铜 – 镉还原柱）确定的。环境监测期间，同时获得硝酸盐含量和亚硝酸盐含量。之前的研究[11]中，优化了各种亚硝酸盐测定参数，如注入时间，着色试剂浓度，反应线圈长度，流速，反应温度等。实验优化了颜色试剂的注入时间浓度。应线圈的长度为2.5米，反应温度为50℃。于水样将通过铜镉柱，因此会产生一些柱压并且确保还原效率，并将流速调节至9.5mL / min。含有20μmol/ L硝酸盐的富含纯水的样品进行优化实验，所有样品均分析至少3次（优化结果示于图2中）。过保持SAM浓度为5g / L和NED浓度为0.5g / L来优化样品注入时间。
射时间为5，10，15，20 ，25，30，35，40和45秒，随着注入时间的增加，硝酸盐信号吸收值增加，峰值高度在35秒后保持稳定。图2A所示。虑到分析速度和峰形等因素，最佳注入时间选择为35 s，样品通过铜镉柱的体积为4.0毫升。持注射时间不变35秒，研究显色剂浓度对硝酸盐信号吸光度的影响。着试剂浓度的增加，信号吸收率增加，当试剂浓度达到一定量时，吸光度基本稳定。色试剂浓度的最终选择如下：5g / L SAM，0.5g / L NED（图2B和2C）。度对样品的盐度影响越大，离子强度越高，离子强度越大，影响化学反应速率，影响方法的灵敏度。了研究盐度对该方法的影响，采用盐度为35的人造海水并用超纯水稀释，得到盐度为0.7的人造海水。别为14，21，28和35。于不同盐度的人工海水，分别制备工作曲线的解，绘制相应的工作曲线。条工作曲线的线性相关系数R2在0.9979和0.9995之间，斜率RSD为±2.5％，表明盐度对方法的影响这个方法适用于河口和沿海地区盐度变化很大的地区。还可用于河流，河流和湖泊等地表水中的硝酸盐分析。忆效应的影响在流量分析系统中，如果高浓度样品的颜色产品没有完全清洗，下一个样品测量可能会受到影响，记忆效应值得如此关注。考[13]的方法检查记忆效应对该方法的影响。80μmol/ L硝酸盐作为高浓度样品，连续测量3次，平均吸光度为0.4881±0.0031（DSR = 0.6％），然后取10μmol / L硝酸盐作为低浓度样品并连续测量。均吸光度为0.0538±0.0002（DSR = 0.7％），再次测量高浓度样品，平均吸光度为0.4879±0.0049（RSD = 1）。0％）。后，测量低浓度样品，平均吸光度为0.0531±。0.0005（RSD = 1.6％）。验结果表明，80μmol/ L硝酸盐前后多次测量的吸收为0.4880±0.0036（RSD = 0.8％），10μmol前后的多次测量吸收/ L硝酸盐为0.0534±0.0007（RSD = 1.3％）。）。以看出，高浓度样品不会影响下一个较低浓度样品的测定，并且可以忽略记忆效应。方法的验证和比较该方法使得可以确定各种真实水样品的硝酸盐含量并富集基质以检查基质的回收率。果如表1所示。缩标准品的回收率为99.4±3.4％~106.1％±0.2％，表明该方法适用于不同的分析。质样品，再次证明了该方法的巨大适用性。用该方法采用该方法测定厦门西岗采集的地表水样，其结果见表2.在研究的海水中，硝酸盐浓度为涨潮时59.84~103.2μmol/ L，退潮时介于86.74~177.3μmol/ L之间，受九龙江退潮时土壤盐分的影响。酸盐浓度更高。4月9日，该方法应用于研究组开发的其他营养盐测定方法[11]，监测了九龙江口和厦门沿海水域的硝酸盐含量。行走时收集几个水样并将它们带回实验室进行对比测试。程监测还得出了硝酸盐，亚硝酸盐，活性磷酸盐和活性硅酸盐的高分辨率浓度数据，如图5所示。测数据显示每种营养盐的浓度都很好。盐度的相关性以及营养盐浓度的变化也是恒定的。验室分析了手工采集的样品，获得的数据基本上与现场测量值相对应（结果显示在图5中）。论无阀海水连续硝酸盐分析方法简单，快速，方便，不受海水盐度的影响，在优化条件下，检测限为该方法的量为0.27μmol/ L，平行度良好。流动注射方法相比，测量结果没有显着差异，但成本较低且操作更简单。方法已成功应用于离散样品的测定和导航的连续在线监测，证明该方法非常实用，可广泛应用于普通实验室。有望成为现场监测工具。结建立了一种方法和一个不带阀门的连续流量仪器，只需一个多通道泵来输送样品和试剂，无需任何注射或电磁阀，或样品环来选择和添加样品或试剂。
CuCd还原柱将硝酸盐还原为亚硝酸盐，然后用分光光度检测器检测，该方法适用于大部分河口和正常水平的硝酸盐含量的测定。岸。最佳参数下，线性范围和检出限分别为5-180μmol/ L和0.27μmol/ 10和80μmol/ L硝酸盐样品连续测量11次，标准偏差相对浓度分别为1.4％和1.3％，不同盐度下实际样品的回收率在99.4％~106.1％之间，分析结果无显着差异。流动注射分析（FIA）。方法已成功用于测量厦门西部海域海水样品中的硝酸盐含量，并对九龙江口的硝酸盐进行监测。键词：免费;流分析;海水;硝酸盐
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